G60氣相色譜儀與AHS-910A全自動頂空進(jìn)樣器操作教學(xué)視頻

儀器配置：頂空進(jìn)樣器+SPL+FID

本講以配置分流/不分流進(jìn)樣口（SPL）和氫火焰離子化檢測器（FID）的G60氣相色譜儀和32位全自動頂空進(jìn)樣器AHS-910A，來學(xué)習(xí)全自動頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀的使用。

操作步驟：

1、首先連接色譜儀和頂空進(jìn)樣器的氣源連接起來：

連接氣相色譜儀外部供氣氣路，具體連接方法可以參考視頻《氣相色譜儀安裝維護(hù)·外氣路連接》 ；在頂空進(jìn)樣器后側(cè)把載氣連接到“氮?dú)?接口，把色譜儀左側(cè)板的三通球閥擰到“外接"然后把三通球閥的氣路管連接到頂空進(jìn)樣器的“色譜載氣"。

2、安裝氣相毛細(xì)柱進(jìn)口端

先安裝進(jìn)樣口端，新柱子需要恒溫老化2小時(shí)以后才可連接檢測器端。

毛細(xì)柱的安裝方法參見《氣相色譜儀安裝維護(hù)-氣相毛細(xì)柱的安裝》

3、用內(nèi)六角扳手把“頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣管"固定器的安裝到色譜儀的進(jìn)樣口上，然后把頂空進(jìn)樣器上的“進(jìn)樣管"上的針保護(hù)套擰掉，把“進(jìn)樣管"上的進(jìn)樣針插到到進(jìn)樣口中；如果使用10ml樣品瓶，把10ml樣品盤插件放到頂空進(jìn)樣器20ml樣品托盤上。

4、打開氣源，氮?dú)鉁p壓閥調(diào)節(jié)至0.4-0.6Mpa之間，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)，讓發(fā)生器開始工作；氫氣發(fā)生器過十多分鐘以后，輸出壓力顯示0.3Mpa,流量先歸零后有數(shù)字輸出為正常。

5、按色譜儀和頂空進(jìn)樣器后面標(biāo)識連接電源線、數(shù)據(jù)傳輸網(wǎng)線、觸發(fā)線。

6、工作站軟件許可安裝：

先禁止或刪除殺毒軟件，在安裝工作站軟件程序，windows防火墻中設(shè)置應(yīng)用程序允許通過，桌面圖標(biāo)點(diǎn)擊右鍵設(shè)置管理員模式啟動，插入軟件許可密碼狗，打開工作站程序，左下角點(diǎn)擊網(wǎng)絡(luò)配置，然后一鍵搜索連接，出現(xiàn)綠色圖標(biāo)則連接正常，雙擊選中（聽到的蜂鳴聲，是數(shù)據(jù)連接刷新聲音）顯示為當(dāng)前界面，就可以設(shè)置色譜參數(shù)了（只有EPC機(jī)型才可以在軟件中設(shè)置氣路參數(shù)）。

7、打開色譜儀和頂空進(jìn)樣器的電源開關(guān)。

8、設(shè)置色譜儀條件：

8.1色譜溫度參數(shù)：在色譜儀屏幕上點(diǎn)擊“溫控"菜單，設(shè)置SPL：150℃、柱箱：40℃、FID：300℃。

8.2 色譜氣路參數(shù)：EPC機(jī)型可以在工作站上設(shè)置載氣流量：8ml/min,分流流量40ml/min，吹掃流量:5ml/min；FID檢測器的氫氣流量：40ml/min、空氣流量：400ml/min、尾吹的流量：25ml/min。

8.3 待流量穩(wěn)定，通氣幾到十分鐘置換完氣路系統(tǒng)中的空氣，點(diǎn)擊“開始控溫"各部件開始加熱。

9、設(shè)置頂空進(jìn)樣器：

9.1 頂空進(jìn)樣器參數(shù)： 在頂空進(jìn)樣器屏幕點(diǎn)擊“設(shè)置"設(shè)置加壓時(shí)間：0.1min、取樣時(shí)間：0.1min、環(huán)平時(shí)間：0.05min、進(jìn)樣時(shí)間：1min、反吹時(shí)間：4min、進(jìn)樣次數(shù)：1次、色譜時(shí)間：5min、加熱爐溫度：65℃、傳輸管溫度：110℃、定量環(huán)溫度：105℃、取樣針溫度：70℃；頂空進(jìn)樣器配置有32位樣品盤，最多一次性放入32個(gè)樣品瓶，帶有6位加熱爐并且支持漩渦振蕩，讓樣品瓶快速均勻的達(dá)到平衡；最后點(diǎn)擊“保存"參數(shù)方法，儀器支持保存10個(gè)頂空方法參數(shù)。

9.2點(diǎn)擊“溫度開關(guān)"到“ON",點(diǎn)擊“復(fù)位"待到溫度到達(dá)設(shè)定溫度，“復(fù)位"上方兩個(gè)“紅燈"變?yōu)椤熬G燈"。

10、FID點(diǎn)火

10.1一般情況下FID檢測器溫度在150℃以上，即可以進(jìn)行點(diǎn)火操作。

10.2設(shè)置FID點(diǎn)火閥值，正常情況下大于1pA即可。我們可以選擇設(shè)置2pA。

10.3我們在色譜儀屏幕上或工作站檢測器設(shè)置界面里點(diǎn)擊“點(diǎn)火"，此時(shí)工作站基線會波動，跳到到很高然后下來，逐漸漂移到接近原始基線然后變得平滑無波動是為正常，如果波動后立馬回到初始基線位置，是為點(diǎn)火失敗。

10.4點(diǎn)火成功，基流電信號水平至少大于2pa，一般基流電平正常時(shí)為5-20pa（視載氣純度）。

10.5、確定是否點(diǎn)火成功還可以用玻璃片或金屬的工具放到FID出氣口上觀察有無水蒸氣,有則是點(diǎn)火成功，反之是點(diǎn)火失敗，需要重新操作。

10.6、如果是程序反復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火動作，檢查閾值是否設(shè)高了，或者是點(diǎn)火未成功（有時(shí)候環(huán)境溫度低，可能是假火）。

11、待基線平滑無波動，準(zhǔn)備也亮起時(shí)，就可以進(jìn)樣品做分析了。

12、把樣品注入頂空瓶，用壓蓋器壓緊瓶蓋，再把頂空瓶按樣品盤上數(shù)字順序放入樣品盤中。

13、在頂空進(jìn)樣器屏幕上點(diǎn)擊“設(shè)置"，按樣品盤中頂空瓶放置順序設(shè)置好序列。點(diǎn)擊“確定"。

14、點(diǎn)擊頂空進(jìn)樣器屏幕上的“運(yùn)行"開始進(jìn)樣分析。

15、在色譜儀工作站上可在實(shí)時(shí)界面上觀察出峰情況。

16、組分峰都出完以后，自動結(jié)束，并且自動保存到zhiding的目錄中。（具體操作見《色譜工作站的使用操作》。

17、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和應(yīng)用

我們用多點(diǎn)內(nèi)標(biāo)法來定量，可以在zuidachengdu上減小操作的誤差，以叔丁醇做內(nèi)標(biāo)物，在二支極性不同毛細(xì)管色譜柱上同時(shí)得到乙醇和叔丁醇的色譜峰，不僅能夠更加準(zhǔn)確的定性乙醇峰，還可以同時(shí)驗(yàn)證定量的準(zhǔn)確性，增加了數(shù)據(jù)的可靠性避免了司法鑒定中的誤判。

17.1、制作FID1通道標(biāo)準(zhǔn)曲線，打開工作站右上角“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表"；在編輯組分表界面中點(diǎn)擊“文件"再選擇“打開標(biāo)樣" 選擇FID1通道的譜圖 ；在點(diǎn)擊“添加所有峰"，下方會生成一個(gè)表格，在表格第一列添加組分名稱輸入“乙醇"“叔丁醇"，在表格最后一列添加組分濃度 0.1 ，0.04 ；在乙醇行的內(nèi)標(biāo)欄中點(diǎn)擊內(nèi)標(biāo)“叔丁醇"最后點(diǎn)擊“取校正因子"。

17.2、點(diǎn)擊“級別"到2 ，點(diǎn)擊“添加已有峰"，在表格最后一列添加組分濃度0.2 ， 0.04，點(diǎn)擊“取校正因子"。

17.3、添加級別3、4、5、6、7的重復(fù)17.2即可

17.4、點(diǎn)擊組分列表中的“乙醇"可以看到“內(nèi)標(biāo)模式"“曲線方程"，和相關(guān)系數(shù)，一般來說相關(guān)系數(shù)＞0.999即可。

17.5、再點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項(xiàng)"可更改單位和響應(yīng)類型：面積；最后點(diǎn)擊“文件"保存即可。

17.6、FID2通道標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)17.1至17.5步驟即可。

FID1-BAC1分析通道的標(biāo)準(zhǔn)曲線

FID2-BAC2分析通道的標(biāo)準(zhǔn)曲線

18、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用：實(shí)時(shí)采集界面中，分別選擇FID1、FID2 通道，點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"變?yōu)椤胺椒ㄔO(shè)置"；在“定量結(jié)果計(jì)算"點(diǎn)擊“打開"找到標(biāo)準(zhǔn)曲線選中后調(diào)入，最后點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置"，這樣以后做完樣品分析，只需在采集完成后就可以讀取譜圖中定量后的結(jié)果數(shù)據(jù)了。

19、關(guān)機(jī)：

19.1關(guān)閉溫控程序：點(diǎn)擊顯示屏下面或者是工作站右上方的“關(guān)閉溫控" 開始降溫。

19.2柱箱溫度降到50℃以下，方可關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)。

19.3關(guān)閉氮?dú)猓P(guān)閉燃?xì)鈿錃夂椭細(xì)饪諝猓ㄒ部梢栽?9.1前關(guān)閉）。

19.4關(guān)閉頂空進(jìn)樣器溫度，再關(guān)閉電源（無需等待溫度降到室溫）。

開關(guān)機(jī)的總原則：先通載氣，后開機(jī)；先關(guān)機(jī)，后關(guān)載氣。

20、注意事項(xiàng)

20.1、頂空進(jìn)樣器在運(yùn)行過程中 手請勿放入儀器內(nèi)部，以免誤傷。

20.2、用壓蓋器密封頂空瓶蓋：壓好后用手用力擰轉(zhuǎn)一次，可以轉(zhuǎn)動會漏氣，反之密封性良好。

20.3、進(jìn)樣等待時(shí)間不需要自己設(shè)置，系統(tǒng)會自動生成。

20.4、頂空進(jìn)樣器中的“廠家設(shè)置"，用戶無需更改，如有誤改，請及時(shí)聯(lián)系我司售后。

20.5、要注意分流器是否松懈，柱前壓是否是正常，如有漏氣可輕輕插緊即可，不可太用力否則會導(dǎo)致色譜柱斷裂在分流器中；

注意頂空瓶隔墊的質(zhì)量，質(zhì)量太差容易堵死進(jìn)樣針，請使用質(zhì)量較好的隔墊；

20.6、頂空進(jìn)樣器必須在色譜儀準(zhǔn)備狀態(tài)下按開始。