G51Pro 氣相色譜儀操作教學(xué)視頻（PIP+TCD+六通閥）

本講以配置填充柱進(jìn)樣口PIP和熱導(dǎo)檢測器TCD的G51Pro氣相色譜儀為例，來學(xué)習(xí)氣相色譜儀的使用。

操作步驟：

1、首先把色譜儀的氣源連接起來：

連接氣相色譜儀外部供氣氣路，具體連接方法可以參考視頻《氣相色譜儀安裝維護(hù)·外氣路連接》。

2、安裝氣相色譜柱：

如果是新柱子，需要老化至少8小時之后在連接檢測器端。

色譜柱安裝方法參見視頻《氣相填充柱·安裝維護(hù)》

3、按色譜儀后面標(biāo)識連接電源線，數(shù)據(jù)傳輸網(wǎng)線；

4、打開氫氣發(fā)生器電源開關(guān)，過十多分鐘以后，輸出壓力顯示0.3Mpa,流量先歸零后有數(shù)字輸出為正常（EPC機(jī)型因為還沒有開機(jī)，所以輸出為零）。

5、工作站軟件許可安裝：（工作站先安裝再調(diào)節(jié)流量，設(shè)置參數(shù)）

先禁止或刪除殺毒軟件，在安裝工作站軟件程序，windows防火墻中設(shè)置應(yīng)用程序允許通過，桌面圖標(biāo)點擊右鍵設(shè)置管理員模式啟動，插入軟件許可密碼狗，打開工作站程序，左下角點擊網(wǎng)絡(luò)配置，然后一鍵搜索連接，出現(xiàn)綠色圖標(biāo)則連接正常，雙擊選中（聽到的蜂鳴聲，是界面刷新聲音）顯示為當(dāng)前界面，就可以設(shè)置色譜參數(shù)了（只有EPC機(jī)型才可以在軟件中設(shè)置氣路參數(shù)）。

具體請參見《氣相色譜儀工作站·使用說明》

6、調(diào)節(jié)載氣流量調(diào)節(jié)A和B，流量調(diào)節(jié)在20-30ml/min（根據(jù)出峰的分流調(diào)節(jié)）。

7、打開色譜儀電源開關(guān)。

8、設(shè)置色譜分析條件：

8.1在色譜儀屏幕上點擊“溫控"菜單，設(shè)置好PIP、柱箱和TCD的溫度。

8.2 EPC機(jī)型可以在在工作站上設(shè)置載氣壓力（或者流量）；

8.3 確認(rèn)TCD放空口是否有載氣流出，可以把TCD出口管放入有甲醇或乙醇溶液的小燒杯，然后觀察出口處是否有氣泡冒出；或者是用肥皂沫涂在出口處看是否有氣泡正常冒出。

8.4 載氣流出TCD正常，點擊“開始控溫"開始加熱。

8.5 TCD的橋流設(shè)置：

實際溫度到達(dá)設(shè)定溫度后，在工作站中點擊“檢測器設(shè)置"圖標(biāo)設(shè)置橋流；（氮氣/氬氣作載氣時橋流不得超過100mA， 氫氣/氦氣作載氣時橋流不得超過200mA），設(shè)置完橋流后可以看到基線會從原始基線位置上升后再下降緩慢飄移直至平穩(wěn)，待到基線平穩(wěn)后就可以進(jìn)樣采集了。

9、進(jìn)樣分析：

有兩種進(jìn)樣方式

9.1 直接汽化進(jìn)樣：用1ml針筒抽取一定量的樣品氣后直接注射進(jìn)填充柱汽化進(jìn)樣口，稍作1-2秒停留后快速拔出注射器，后立即點擊顯示屏或電腦工作站上的“開始分析"待到采集結(jié)束后，在工作站上觀察出峰情況；（如果色譜峰是倒峰，那么等到采集結(jié)束再點擊“檢測器設(shè)置"在彈窗中點擊“極性"前面的框，最后點擊“確定"，再次進(jìn)樣采集的色譜峰就是正向峰了）。

9.2 六通閥進(jìn)樣：首先確認(rèn)進(jìn)樣閥在“LOAD"位置 把標(biāo)準(zhǔn)氣體接到進(jìn)樣閥的進(jìn)樣口上，可以在進(jìn)樣閥出樣口接轉(zhuǎn)子流量計方便觀察樣品氣流量，進(jìn)樣流量約80ml/min，沖洗定量環(huán)約0.5min，關(guān)閉標(biāo)氣瓶或者進(jìn)氣袋閥門后等待若干秒，讓定量環(huán)中樣品氣壓力與大氣壓平衡，然后快速轉(zhuǎn)動進(jìn)樣閥到“INJECTOR"位置，再立即點擊“開始分析"待到采集結(jié)束后，用手轉(zhuǎn)動進(jìn)樣閥復(fù)位到“LOAD"，就可以進(jìn)行下次進(jìn)樣了。 采集結(jié)束譜圖文件自動保存（可設(shè)置結(jié)束后顯示），我們就可以在色譜工作站上進(jìn)行數(shù)據(jù)處理分析了。

10、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和應(yīng)用：

10.1 編輯組分表：打開工作站右上角“文件"再點擊“編輯組分表"；在編輯組分表界面中點擊“文件"再選擇“打開標(biāo)樣"打開剛才做的標(biāo)氣的譜圖；

10.2 生成校準(zhǔn)因子：在打開的標(biāo)準(zhǔn)氣譜圖文件中，點擊“添加所有峰"，下方會生成一個表格，在表格第一列添加組分名稱，在表格最后一列添加各組分濃度 ；點擊“取校正因子"。點擊“校正"后點擊“選項"可更改單位和峰響應(yīng)類型（氣體分析一般是高度）；最后點擊“文件"把校正文件（標(biāo)準(zhǔn)曲線）另存為就可以了。

11、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用：

工作站實時采集界面中，點擊“儀器設(shè)置"更改為“方法設(shè)置"菜單；在“定量結(jié)果計算"選項卡中點擊“打開"找到標(biāo)準(zhǔn)曲線文件選中后調(diào)入，點擊“應(yīng)用設(shè)置"確認(rèn)，之后在結(jié)束后的譜圖文件中就可以直接看到組分的含量了。

12、關(guān)機(jī)：

12.1 關(guān)閉溫控程序：

點擊顯示屏下面或者是工作站右上方的“關(guān)閉溫控" 開始降溫（TCD檢測器橋流會自動關(guān)閉歸零）。

12.2 柱箱溫度降到50℃以下，才可以關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)。

12.3 關(guān)閉載氣氣源（氫氣發(fā)生器電源開關(guān)）。

12.4 開關(guān)機(jī)的總原則：先通載氣，后開機(jī)；先降溫關(guān)機(jī)，后關(guān)載氣。

注意事項：

1、EPC機(jī)型是接好外氣路和色譜柱后，必須開啟色譜儀電源，色譜柱和TCD才會有載氣流過。

2、TCD檢測器工作中，必須保證有足夠的載氣流過檢測器，若沒有載氣流過，會造成TCD檢測器不可修復(fù)的損壞。

3、用手轉(zhuǎn)到進(jìn)樣閥時，轉(zhuǎn)到位置以后不可繼續(xù)用力，以免造成進(jìn)樣閥的損壞；轉(zhuǎn)到進(jìn)樣閥時，一定要擰到“LOAD"或者“INJECTOR"不可在二者中間停留，以免造成旋轉(zhuǎn)不到位，堵塞載氣，損壞TCD檢測器。

4、六通閥采用使用大氣壓平衡法；每次取樣完成需等待若干秒鐘，待定量環(huán)中樣品氣壓力和大氣壓力平衡在進(jìn)樣。